液相色譜儀的簡(jiǎn)介及日常分析注意事項(xiàng)
更新時(shí)間:2012-09-17 點(diǎn)擊次數(shù):4366
液相色譜法是一種快速有效的有機(jī)化合物分析技術(shù),在分析測(cè)定有機(jī)化合物方面,以其快速、靈敏、選擇性好的特點(diǎn),倍受分析工作者青睞,是環(huán)境監(jiān)測(cè)、衛(wèi)生防疫、石油化工、食品生產(chǎn)等行業(yè)作為水質(zhì)分析的標(biāo)準(zhǔn)儀器。但是,由于液相色譜分析技術(shù)涉及的樣品種類繁多、樣品組成及其濃度復(fù)雜,樣品物理形態(tài)多變,對(duì)液相色譜儀的正常分析測(cè)定造成一些干擾因素,如果不注意儀器的維護(hù)和保養(yǎng),會(huì)對(duì)日常的分析測(cè)定帶來(lái)不便,所以需要對(duì)儀器的使用以及維護(hù)進(jìn)行專門的培訓(xùn)和學(xué)習(xí)才能熟練掌握這種分析技術(shù),得到讓大家都滿意的分析數(shù)據(jù)。
液相色譜儀的日常分析注意事項(xiàng)
1.關(guān)于試劑
試劑類別:有機(jī)溶劑無(wú)機(jī)化合物水
試劑的要求:(1)有機(jī)溶劑的級(jí)別HPLC以上試劑。
?。?)無(wú)機(jī)化合物要求分析純以上。
?。?)水要求是去離子純凈水。
2.流動(dòng)相
要求:(1)無(wú)氣泡,通過(guò)超聲脫氣,通氦氣等方法進(jìn)行脫氣。
(2)純凈無(wú)雜質(zhì),常用方法為用0.45微孔過(guò)濾膜進(jìn)行過(guò)濾。
3.ODS柱的注意事項(xiàng)
?。?)壓力注意每根柱的耐壓(zui大使用壓力)。
?。?)PH的范圍不同柱子的PH值范圍有所不同。
?。?)清洗柱子需要必要的清洗,請(qǐng)用戶參考柱子的說(shuō)明書(shū)。
?。?)保存長(zhǎng)時(shí)間不使用柱子時(shí)需要合適的試劑進(jìn)行保存,請(qǐng)參考柱子的說(shuō)明書(shū)。
4.樣品的注入方式及進(jìn)樣量
(1)注入方式在INJ位置將進(jìn)樣針插入,然后再將手柄扳到Load位,在Load位時(shí)將樣品勻速推入定量環(huán),在從Load位扳到INJ位置即完成進(jìn)樣過(guò)程。
(2)進(jìn)樣量對(duì)于20微升定量環(huán),進(jìn)樣量20微升以下,5微升以上可用微量注射針進(jìn)樣(看刻度)。5微升以下可能回會(huì)造成樣品重復(fù)性變差。20微升以上(利用定量環(huán))建議用戶注射量為定量環(huán)的3倍以上,即大于60微升。
以上建議主要是減少進(jìn)樣誤差,提高重復(fù)性。
5.檢測(cè)器的背壓及各種檢測(cè)池的耐壓
?。?)紫外檢測(cè)器耐壓<30kg/cm2f
(2)檢測(cè)器熒光耐壓<30kg/cm2f
?。?)示差檢測(cè)器耐壓<30kg/cm2f
液相色譜儀檢測(cè)器后面加一些背壓主要目的是防止氣泡滯留在檢測(cè)器中。