戴安離子色譜儀是如何組成的?
戴安離子色譜儀一般由流動相輸運(yùn)系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、抑制或衍生系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等幾部分組成。主要組件有淋洗液、泵、進(jìn)樣閥、分離柱、抑制器、檢測器等。
1、淋洗液
淋洗液作為系統(tǒng)的流動相,其品質(zhì)對分析結(jié)果有重要影響。流動相的脫氣是離子色譜分析過程中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。輸液泵的擾動或色譜柱前后的壓力變化以及抑制過程都可能導(dǎo)致流動相中溶解的氣體析出,形成小氣泡。這些小氣泡會產(chǎn)生很多尖銳的噪聲峰,較大的氣泡還可能引起輸液泵流速的變化,因此對流動相要進(jìn)行脫氣處理。
2、高壓泵
高壓泵是離子色譜儀的動力源,其作用是將流動相輸入到分離系統(tǒng),使樣品在分離柱中完成分離過程。離子色譜用的高壓泵應(yīng)具備下述性能:流量穩(wěn)定、耐腐蝕、壓力波動小、更換溶劑方便、死體積小、易于清洗和更換溶劑。高壓泵工作正常的情況下,系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定,噪音很小,色譜峰形正常。
3、進(jìn)樣閥
離子色譜的進(jìn)樣主要分為3種類型:即氣動、手動和自動進(jìn)樣方式。手動進(jìn)樣采用六通閥,其工作原理與HPLC相同,但其進(jìn)樣量比HPLC要大,一般為50μL。氣動閥采用一定氦氣或氮?dú)鈿鈮鹤鲃恿?,通過兩路四通加載定量管后,進(jìn)行取樣和進(jìn)樣,它有效地減少了手動進(jìn)樣因動作不同所帶來的誤差。自動進(jìn)樣器是在色譜工作站控制下,自動進(jìn)行取樣、進(jìn)樣、清洗等一系列操作,操作者只須將樣品按順序裝入貯樣機(jī)中。自動進(jìn)樣可以達(dá)到很寬的樣品進(jìn)樣量范圍的目的。
4、分離柱
戴安離子色譜儀分離柱柱體材料為PEEK(聚醚醚酮)。 分離相由聚乙烯醇顆粒組成,粒徑為9?m,表面有季銨基團(tuán)。這種結(jié)構(gòu)可保證高度的穩(wěn)定性,并對可穿過內(nèi)置過濾板的極細(xì)顆粒具有很高的容耐性,適用于水分析的日常測試任務(wù)。
5、抑制器
抑制器由3個(gè)抑制元件組成,這些元件應(yīng)用于循環(huán)回路中的抑制作用,可利用硫酸進(jìn)行再生及用純凈水進(jìn)行沖洗,分析流路外再生, 可*去除有害物質(zhì)。采用微填充床抑制器,其優(yōu)為點(diǎn):平穩(wěn)提供H+,基線噪音低,適合各種濃度分析,耐高壓、耐有機(jī)溶劑、耐重金屬,耐腐蝕,噪音低,只有0.2-0.5nS。
抑制器要避免在未通液體時(shí)空轉(zhuǎn)。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器飽和均會造成系統(tǒng)壓力突然上升、背景電導(dǎo)率過高等問題。若經(jīng)過較長時(shí)間后,抑制元件受到污染,平常使用的再生溶液無法再將其*清除干凈,將導(dǎo)致基線大幅上升。
6、檢測器
所有的離子化合物(有機(jī)離子、無機(jī)離子、強(qiáng)酸和強(qiáng)堿)以及可被解離的化合物(弱酸和弱堿)的水溶液都能夠?qū)щ?。電?dǎo)檢測器是以離子色譜流動相中電導(dǎo)的變化作為定量依據(jù)的。電導(dǎo)檢測器測量雙鉑電極兩端間的電導(dǎo),離子在該雙鉑電極兩端間遷移:陰離子向陽極遷移,陽離子向陰極遷移,從而測量溶液的電阻。電導(dǎo)與電阻成反比。戴安離子色譜儀電導(dǎo)檢測器具有*的溫度穩(wěn)定性,這樣便可保證測量條件的重現(xiàn)性。